原子吸收分光光度法測(cè)定進(jìn)口化肥鈉的含量

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中鈉含量的方法。

1 適用范圍

適用于氯化鉀等。

2 方法提要

試樣用水溶解，在水溶液中用原子吸收分光光度計(jì)于波長(zhǎng)589.0nm，以空氣-乙炔火焰測(cè)定鈉的吸光度。

3 儀器

AA-1800型原子吸收分光光度計(jì)：附有空氣-乙炔燃燒器及鈉空心陰極燈。

所用原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

zui低靈敏度：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)的吸光讀數(shù)不低于0.2。

工作曲線線性：等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中兩個(gè)zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光讀數(shù)的差值，不小于zui低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)差值的0.8倍。

zui小穩(wěn)定性：zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液多次測(cè)量所得到的吸光讀數(shù)，相對(duì)于zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)平均值的變異系數(shù)，應(yīng)分別不大于1.5％和0.6％(見附錄A)。

原子吸收分光光度計(jì)的工作條件：見附錄B。

4 試劑

4.1 氯化鉀(1％)：稱取1g不含鈉的基準(zhǔn)氯化鉀，溶于100mL水中。

4.2

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)：準(zhǔn)確稱取光譜純氯化鈉2.544g于200mL燒杯中，用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg鈉。

4.3

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(100?g/mL)：準(zhǔn)確吸取50mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)，置于500mL容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線，混勻，此溶液1mL含100?g鈉。

5 操作程序

5.1 試液制備

稱取試樣1g(準(zhǔn)確至0.001g)于250mL燒杯中，加50mL水，低溫加熱，使樣品溶解*后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，放置片刻，使溶液澄清或干濾。

5.2 鈉的吸光度測(cè)定

吸取5mL溶液(或?yàn)V液)(5.1)于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)589.0nm處，轉(zhuǎn)燃燒頭30°，在空氣-乙炔火焰中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)以水調(diào)零，測(cè)量鈉的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉量。

5.3 工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0，1，2，3，4mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.3)于一組100mL容量瓶中，加入1mL氯化鉀溶液(4.1)，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，以水調(diào)零，測(cè)量鈉的吸光度。以鈉的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6 結(jié)果計(jì)算

鈉的百分含量，按下式計(jì)算：

式中：c──從鈉工作曲線查得鈉的濃度，?g/mL；

V──測(cè)定時(shí)試樣的體積，mL；

m──V毫升試液所含的試樣質(zhì)量，g。

附　錄　A

zui小穩(wěn)定性變異系數(shù)的計(jì)算

(補(bǔ)充件)

zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與零濃度溶液吸光讀數(shù)的變異系數(shù)計(jì)算公式如下：

…………………………………………(A1)

…………………………………………(A2)

式中：Sc──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù)；

So──零濃度溶液吸光讀數(shù)的百分變異系數(shù)；

──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)的平均值；

C──zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光讀數(shù)；

──零濃度溶液吸光讀數(shù)的平均值；

O──零濃度溶液吸光讀數(shù)；

n──測(cè)定次數(shù)。

附　錄　B

儀器的工作條件

(參考件)

使用AA-1800型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定鈉的參考工作條件如下：

分析線：                 　                589.0nm轉(zhuǎn)30°；

狹縫寬度：                                 0.5；

燈電流：                                     8mA；

空氣流量：                                 45L/min；

乙炔流量：                                 20L/min。